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                                          食品添加剂羟丙基甲基纤维素(卫生部公告2011年第8号)

                                          发布时间:2014/9/2 15:57:11 来源:188体育盘口 浏览:13776

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                                          1 范围
                                          本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素  。
                                          产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒 。
                                          2 结构式
                                          R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3
                                          4  技术要求
                                           应符合表1的规定 。
                                              
                                             
                                          检验方法
                                          甲氧基含量(-OCH3),w/%
                                           
                                          19.0~30.0
                                          附录A A.3
                                          羟丙氧基含量(-OCH2CHOOHCH3),w/%
                                           
                                          3.0~12.0
                                          附录A A.3
                                          干燥减量,w/%
                                          5.0
                                          GB 5009.3直接干燥法a
                                          灼烧残渣  ,w/%
                                          粘度≥50cP0.05Pa·s)的产品
                                          1.5
                                          GB/T 9741
                                          粘度<50cP0.05Pa·s)的产品
                                          3.0
                                          粘度,w/%
                                          粘度≤100cP的产品
                                           
                                          声称值的80.0~120.0
                                          附录A A.4
                                          粘度>100cP的产品
                                           
                                          声称值的75.0~140.0
                                          铅(Pb/mg/kg
                                          3
                                          GB 5009.12
                                          a干燥温度为105,干燥时间为2h 。
                                          1
                                           


                                          附 录 A 
                                          检验方法
                                          A.1 一般规定
                                          除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水 。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品 ,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液 。
                                          A.2 鉴别试验
                                          A.2.1 称取1g试样 ,加入100mL水 ,可在水中溶胀 ,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。
                                          A.2.2 称取1g试样,加入100mL沸腾的水 ,搅拌均匀(保持部分此试样溶液 ,用于鉴别试验A.2.3)  ,此试样溶液呈糊状,冷却至20℃,形成清澈或半透明粘稠液体 。
                                          A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液 ,将试样溶液置于玻璃盘中 ,使水分挥发 ,形成薄膜。
                                          A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定
                                          A.3.1 试剂和材料
                                          A.3.1.1 甲苯 。
                                          A.3.1.2 邻二甲苯  。
                                          A.3.1.3 己二酸
                                          A.3.1.4 氢碘酸。
                                          A.3.1.5 异丙碘。
                                          A.3.1.6 甲基碘  。
                                          A.3.2 仪器和设备
                                          气相色谱仪:配备热导检测器 ,或其他等效的检测器。
                                          A.3.3 参考色谱条件
                                          A.3.3.1 色谱柱:1.8m×4mm玻璃柱 ,填料为100到120目色谱纯硅质土(Chromosorb WHP或其他等效物)上含10%的甲基硅酮油(UCW 982或其他等效物) ,或其他等效色谱柱。
                                          A.3.3.2 柱温:100℃。
                                          A.3.3.3 进样口温度:200℃。
                                          A.3.3.4 检测器温度:200℃ 。
                                          A.3.3.5 载气:氦气。
                                          A.3.3.6 流速:20mL/min 。
                                          A.3.3.7 进样量:约2μL 。
                                          A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min,5min,7min和13min 。
                                          A.3.4 分析步骤
                                          注意事项:在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤 。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备 。在处理热玻璃瓶时 ,要极度小心  ,因为它们有压力 。万一不慎接触氢碘酸,要用大量水冲洗 ,并立即寻求医疗帮助 。
                                          A.3.4.1 内标溶液的制备
                                          称取2.5g甲苯,用邻二甲苯稀释至1000mL。
                                          A.3.4.2 标准溶液的制备
                                          称取135mg己二酸 ,置于一合适的血清瓶中 ,加入4.0mL氢碘酸,再加入4.0mL内标溶液,用隔膜盖封住瓶口  ,称重。通过隔膜 ,注入30μL异丙碘 ,再称重 ,计算加入的异丙碘重量 。同样的,通过隔膜,注入90μL甲基碘,再称重,计算加入的甲基碘的重量。混合均匀,静置后分层。
                                          A.3.4.3 试样溶液的制备
                                          称取0.065g试样,置于一个5mL带压紧隔膜的瓶中,加入与试样等量的己二酸 ,然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸  ,加入瓶中 ,盖紧瓶盖,称重。将瓶摇晃30s,在150℃条件下加热20min ,然后再摇晃 ,再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min,称重 。如果重量损失超过10mg,则弃掉,重新制备试样溶液 。
                                          A.3.4.4 测定
                                          吸取小部分标准溶液上层液,在A.3.3参考色谱条件下 ,进行色谱分析 ,记录色谱图,计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’ 。
                                          吸取小部分试样溶液上层液,在A.3.3参考色谱条件下,进行色谱分析 ,记录色谱图 ,计算试样中甲氧基(-OCH3)含量和羟丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量 。
                                          A.3.5 结果计算
                                          A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式(A.1)计算:
                                          ……………………………(A.1)
                                          式中:
                                          F——等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子 ;
                                          Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比 ;
                                          A——标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比 。
                                          实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
                                          A.3.5.2 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’按式(A.2)计算:
                                          ……………………………(A.2)
                                          式中:
                                          F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子;
                                          Q’——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比 ;
                                          A’——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比 。
                                          实验结果以平行测定结果的算术平均值为准  。
                                          A.3.5.3 试样中甲氧基(-OCH3)含量X1按式(A.3)计算:
                                          ……………………………(A.3)
                                          式中:
                                          X1——试样中甲氧基(-OCH3)的含量,%;
                                          31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比;
                                          F——实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子 ;
                                          α——试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比;
                                          W——内标溶液中甲苯的质量,单位为克(g) ;
                                          w——试样质量,单位为克(g)。
                                          实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。
                                          A.3.5.4 试样中羟丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)含量X2按式(A.4)计算:
                                          ……………………………(A.4)
                                          式中:
                                          X2——试样中羟丙氧基(-OCH2CHOOHCH3)的含量 ,% ;
                                          75/170——羟丙氧基和异丙碘的分子量比  ;
                                          F’——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子;
                                          α'——试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比  ;
                                          W——内标溶液中甲苯的质量,单位为克(g);
                                          w——试样质量,单位为克(g)。
                                          实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
                                          A.4 粘度的测定
                                          称取适量试样 ,相当于2g干燥后的固体试样 ,置于一个宽口的250mL离心瓶中,加入98g事先加热至80℃~90℃的水 。机械搅拌10min ,将离心瓶置于冰浴中  ,使溶液温度均匀,必要时,将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至(20±1)℃ ,用合适的粘度计测定。